D3点群简单络离子--三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是一种用处很广的东西。。有兴趣的可以尝试用他做纳米铁粉或者是感光颜料。
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理论：
        三价铁离子有较强氧化性。我们先扯一下氧化性，中学学完大家可能觉得浓度对氧化性的影响很小。就比如说不管浓稀，我们都说高锰酸钾溶液具有强氧化性。但是实际上，当溶液足够稀时，我们会发现他的氧化性会剧烈下降。对于这一个现象大家可以用“平衡原理”进行近似解释。但是实际上我们一个经验公式-----能斯特法方程（电极电势）可以从更精确的定量关系上边解决问题。
虽说叫经验公式，但是他其实可以推导出来！

图片：1.JPG

图片：2.JPG

倒数第二个公式可以求解非标状态下的电势哦，但是最后一个公式最简单（上边是装逼过程。。和本章链接不大。仅作了解）
到这里我们看一下，三价铁浓度升高时，三价铁：二价铁比例势必升高。其电势也会升高
我查了一下，三价铁到二价铁大约是+0.77V；二氧化碳到草酸是-0.49V.（酸性，当电极反应参与的氢离子或者是氢氧根都会影响电极电势。所以规定1莫每升为标准）。电极电势越大氧化性越强，越小还原性越强。这个数是负数就可以在1莫的酸中还原氢气了（仅仅是从热力学可行实际反映不一定能发生）。
这样一看好TM无语啊，碱性环境三价铁离子沉淀严重，酸性中三价铁会很轻易氧化破坏草酸。咋办？？（实际上在稀溶液中混合可以制备出三草酸合铁（Ⅲ）酸根，但是不能量产，原因在后边解释）
别急，这样子我们就用到以前学的知识，先将低氧化态的离子沉淀或者配位，并加入能与高价离子配位的物质，从而将该离子的浓度降的极低，削弱了他的氧化性或者是还原性。
不理解？？  正常。我们看一下这个实验的过程：
制备亚铁盐（主要是为了亚铁盐易变质的原因，略）-----配亚铁盐溶液------加入草酸（生成黄色的草酸亚铁）----倾析上清----温水洗涤4次----过氧化氢氧化（恒温40℃）并且加入草酸钾提供配离子----煮沸除过氧化氢-----加草酸，酸溶氧化物，配位，得到产物。
主要反应是这样的：

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实验部分正式开始：
首先称取5.04克的摩尔盐（六水合硫酸亚铁铵）入15mL去离子水溶解之，加入1mL1M的稀硫酸，并辅以小火至沸

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遂加入25mL饱和草酸溶液

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既得沉淀----草酸亚铁


以少量温热的去离子水洗涤多次，用倾析法分离沉淀
热水

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洗涤沉淀---美丽的黄色沉淀草酸亚铁

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向沉淀中加入10毫升饱和草酸钾溶液，并且水浴锅保温至40摄氏度准备氧化

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之后向混合物中缓慢滴加20mL，3%的过氧化氢，可以看到溶液颜色发生了极大的变化

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之后开始煮沸除去过氧化氢。除不干净下一步会失败（别问我。。老师说的）。这是除干净的

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最后一步配位，加入8mL饱和草酸溶液，控制pH=3到4。若沉淀有残余没有完全溶解，那可以稍微加热一下，温度不能很高了！再不行保下温，实在不行趁热过滤吧。

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可以看到，我的一开始也有沉淀不溶，但是稍微一热就很见效，溶液变的很清亮。


溶液成品

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之后我们测pH，试纸在烧杯下边，大体上颜色对

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然后就是我们最爱的冷却结晶了，别忘了10mL1：1的乙醇：丙酮，用于降低溶剂极性，加速晶体析出的

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看看我的晶体，大小均匀--

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之后依旧是抽滤，无水乙醇洗一次，不见光的地方阴干
看成品

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测测质量，算算产率（我懒得算了。）

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好了，实验结束了。正当我拿着成果准备偷渡的时候，老师走了过来看了一眼，来了句：“产率还可以，那个，回收桶在讲台上，别忘了把产物倒进去。”
WTF！！！

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日。。。
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好了，实验部分正式结束。该轮到马后炮的时间了。
刚刚我卖了一个关子，说直接用稀溶液制备再浓缩为何不行。我们看到，这个实验里除了过氧化氢，几乎全部都用的是饱和溶液。道理都懂，但是我们为什么不再蒸发下子呢？原因是这个络离子不耐热，而且光敏感。易分解。有能力的可以研究一下他的分解机理。我们为了不让他分解就只能避免引入水分。。至于过氧化氢吗，那是为了防止反应过于剧烈才用的低浓度的。
欢迎大家来这里交流哦。

制备这玩意干啥。

进来看看，哈哈哈。

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